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食品中鈣檢測對營養(yǎng)強化評估、質(zhì)量控制及安全監(jiān)管具有重要意義，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性直接依賴于儀器靈敏度和穩(wěn)定性。本文參照《GB 5009.92-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鈣的測定》對乳粉中鈣成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做精密度測試驗證。
一、儀器與試劑
·儀器：A500 塞曼火焰型原子吸收分光光度計、馬弗爐、電熱板
·試劑：鹽酸、硝酸、氧化鑭
·標(biāo)準(zhǔn)：GBW(E)080118 鈣單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW(E)100596 乳粉中鈣成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：參考值3.2mg/g（不確定度0.35mg/g）
二、實驗條件
三、樣品前處理
準(zhǔn)確稱取固體試樣0.5g（精確至0.001g）于坩堝中，小火加熱，炭化至無煙，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，于550℃灰化3h~4h，冷卻后取出。對于灰化不徹底的試樣，加數(shù)滴硝酸，小火加熱，小心蒸干，再轉(zhuǎn)入550℃馬弗爐中，繼續(xù)灰化1h~2h，至試樣呈白灰狀，冷卻后取出。用適量硝酸溶液（1+1）溶解轉(zhuǎn)移至刻度管中，用水定容至25mL。根據(jù)實際測定需要稀釋，并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液，使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L，混勻備用，此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。
四、實驗結(jié)果
4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：
4.2定量限：
4.3穩(wěn)定性測試質(zhì)控樣檢測結(jié)果：
4.4穩(wěn)定性測試結(jié)果計算：
注：每5min檢測測試一次，每組測試時間30min
五、結(jié)論
A500塞曼火焰型原子吸收分光光度計在鈣元素間隔測試中，精密度范圍0.18%~0.49%，測試穩(wěn)定性良好，日內(nèi)及日間標(biāo)準(zhǔn)曲線靈敏度重現(xiàn)性良好，滿足用戶對鈣元素的測試穩(wěn)定性需求。
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